檔案庫房空氣質量檢測技術規范
DA/T 81-2019
01范圍
本標準給出了檔案庫房空氣質量檢測的方法。
本標準適用于我國各級各類檔案館的檔案庫房,包括在用檔案庫房以及新建檔案庫房。
02規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 50325 民用建筑工程室內環境污染控制規范
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 6167 塵埃粒子計數器性能試驗方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170—2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 11605 濕度測量方法
GB/T 11742 居住區大氣中硫化氫衛生檢驗標準方法 亞甲藍分光光度法
GB/T 14582 環境空氣中氡的標準測量方法
GB/T 16147 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法
GB/T 18204.1 公共場所衛生檢驗方法 第1部分:物理因素
GB/T 18204.2 公共場所衛生檢驗方法 第2部分:化學污染物
GB/T 18883—2002 室內空氣質量標準
GB/T 27703—2011 信息與文獻 圖書館和檔案館的文獻保存要求
GBZ/T 160.33 工作場所空氣有毒物質測定 硫化物
GBZ/T 300.44 工作場所空氣有毒物質測定 第44部分 黃磷、磷化氫和磷酸
GBZ/T 300.111 工作場所空氣有毒物質測定 第111部分 環氧乙烷、環氧丙烷和環氧氯丙烷
HJ 504 環境空氣 臭氧的測定 靛藍二磺酸鈉分光光度法
HJ 590 環境空氣 臭氧的測定 紫外光度法
HJ 618 環境空氣 PM10和PM2.5的測定 重量法
HJ 644 環境空氣 揮發性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附/氣相色譜-質譜法
HJ 759 環境空氣 揮發性有機物的測定 罐采樣/氣相色譜-質譜法
JGJ 25—2010 檔案館建筑設計規范
JGJ/T 309—2013 建筑通風效果測試與評價標準
JJG 846 粉塵濃度測量儀
JJF 1190 塵埃粒子計數器校準規范
03術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
3.1 檔案庫房 archival repository
收藏檔案的專門用房。[DA/T1—2000,定義8.5]
3.2 檔案庫房空氣質量參數 archival repository air quality parameter
檔案庫房空氣中與檔案保管和人體健康有關的物理、化學、生物和放射性參數。注:改寫GB/T 18883—2002,定義3.1。
3.3 瞬時采樣 grab sampling
在很短的時間內,采集樣品。
3.4 連續采樣 continuous sampling
在全部操作過程或預定時間內,不間斷地采樣。
3.5 標準狀態 normal state
溫度為273K,壓力為101.325kPa時的干物質狀態。[GB/T 18883—2002,定義3.4]
3.6 新風量 air change flow
在門窗關閉的狀態下,單位時間內由空調系統通道、房間的縫隙進入室內的空氣總量,單位:m3/h。
3.7 空氣交換率 air change rate
單位時間(h)內由室外進入到室內空氣的總量與該室室內空氣總量之比,單位(h—1)。
3.8 可吸入顆粒物 inhalable particles,PM10
懸浮在空氣中,空氣動力學直徑≤10μm 的顆粒物。[HJ618—2011,定義3.1]
3.9 細顆粒物 fine particles,PM2.5
懸浮在空氣中,空氣動力學直徑≤2.5μm 的顆粒物。[HJ618—2011,定義3.2]
3.10 氡濃度 radon concentration
實際測量的單位體積空氣內氡的含量,單位為貝可每立方米(Bq/㎡)。
3.11 揮發性有機化合物 volatile organic compounds,VOCs
沸點范圍在50℃~100℃到240℃~260℃之間的化合物。
3.12 總揮發性有機化合物 total volatile organic compounds,TVOC
利用TenaxGC或TenaxTA 采樣,非極性色譜柱(極性指數小于10)進行分析,保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發性有機化合物。[GB/T 18883—2002,定義3.3]
04布點和采樣
4.1 布點原則
采樣點的數量根據所需檢測的檔案庫房的面積大小和現場情況而確定,測量值應能真實反映該庫房的空氣質量。原則上每個相對獨立的庫房應設1~3個點;面積超過100㎡ 時,應適當增加采樣點。
4.2 布點方式
多點采樣時應按對角線或梅花式均勻布點,應避開通風口,離墻壁距離應大于0.5m,離門窗距離應大于1.0m。采樣點高度一般距離地面高度1.0m~1.5m 之間。有特殊要求的可根據具體情況而定。
4.3 采樣時間及頻次
新建或經改造的檔案庫房,在正式使用前應進行檢測,并符合GB 50325中Ⅱ類公共建筑工程的要求。日常檢測的采樣時間及頻次,應根據檢測目的、待測物濃度水平及檢測分析方法的檢出限確定。使用中的檔案庫房建議每年至少采樣檢測一次。
4.4 封閉時間
檢測應在對外門窗關閉12h后進行。對于采用集中式空調系統或新風系統的庫房環境,設備應正常運轉。有特殊要求的可根據現場情況及要求而定。
4.5 采樣方法
4.5.1 瞬時采樣
在滿足待測污染物采樣要求的條件下,迅速采集環境樣品,檢測值代表某一時間點的檔案庫房空氣質量參數。若需要多次采樣時,一般采樣間隔時間為10min~15min,每個點位應至少采集3次樣品,每次的采樣量大致相同。
4.5.2 連續采樣
在滿足待測污染物采樣要求的條件下,用有動力的抽氣裝置,在預定的一段時間內連續采集待測環境樣品,檢測值代表該時段內檔案庫房空氣質量參數的平均值。
4.6 采樣記錄
采樣時要對現場情況、采樣日期、時間、地點、數量、布點方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、風速以及采樣人員等做出詳細記錄;每個樣品上也要貼上標簽,標明點位編號、采樣日期和時間、測定項目等,字跡應端正、清晰。采樣記錄隨樣品一同報到實驗室。
4.7 采樣裝置
4.7.1 空氣采樣器
由流量計、流量調節閥、穩流器、計時器及采樣泵等裝置組成。采樣流量范圍為0.10L/min~1.00L/min,流量計應不低于2.5級。
4.7.2 玻璃注射器
適用于采集化學性質穩定、不與玻璃起化學反應且濃度較高的待測氣體。
4.7.3 空氣采樣袋
適用于采集化學性質穩定、不與采樣袋起化學反應的待測氣體,如VOCs??墒褂脦Ы饘僖r里的采樣袋可以延長樣品的保存時間,也可使用聚四氟乙烯采樣袋等。
4.7.4 沖擊式吸收瓶
適用于采集氣態物質。
4.7.5 多孔玻板吸收瓶
適用于采集氣態或氣態與氣溶膠共存的物質。
4.7.6 固體吸附管
適用于采集能被吸附管內固體吸附劑吸附并方便解吸的氣態物質。
4.7.7 濾膜
適用于采集揮發性低的氣溶膠,如可吸入顆粒物等。常用的濾料有玻璃纖維濾膜、聚氯乙烯纖維濾膜、微孔濾膜、聚四氟乙烯濾膜、石英濾膜等。
4.7.8 不銹鋼采樣罐
不銹鋼采樣罐的內壁經過拋光或硅烷化處理,用于檔案庫房空氣中VOCs的采樣??筛鶕蓸右螅x用不同容積的采樣罐。使用前采樣罐被抽成真空,采樣時將采樣罐放置現場可對空氣進行瞬時采樣,送回實驗室分析。
4.8 采樣的質量控制
4.8.1 采樣裝置
采樣裝置應符合國家有關標準和技術要求,并通過計量檢定。使用前,應按儀器說明書對儀器進行檢驗和標定。采樣時采樣裝置(包括采樣管)不能被陽光直接照射。
4.8.2 采樣人員
采樣人員必須通過崗前培訓,切實掌握采樣技術。
4.8.3 氣密性檢查
有動力采樣器在采樣前應對采樣系統氣密性進行檢查,不得漏氣。
4.8.4 流量校準
采樣前和采樣后要用經檢定合格的一級皂膜流量計在采樣負載條件下校準采樣系統的采樣流量,取兩次校準的平均值作為采樣流量的實際值。校準時的大氣壓與溫度應和采樣時相近。兩次校準的誤差不得超過5%。
4.8.5 現場空白檢驗
在進行現場采樣時,一批應至少留有兩個采樣管不采樣,并同其它樣品管一樣對待,作為采樣過程中的現場空白,采樣結束后和其它采樣吸收管一并送交實驗室。樣品分析時測定現場空白值,并與校準曲線的零濃度值進行比較。若空白檢驗超過控制范圍,則這批樣品作廢。
4.8.6 平行樣檢驗
每批采樣中平行樣數量不得低于10%。每次平行采樣,測定值之差與平均值比較的相對偏差不得超過20%。
4.8.7 采樣體積校正
在計算濃度時應將采樣體積換算成標準狀態下的體積,見式(1):
05樣品的運輸與保存
樣品由專人運送,按采樣記錄清點樣品,防止錯漏,為防止運輸中采樣管震動破損,裝箱時可用泡沫塑料等分隔。樣品因物理、化學等因素的影響,使組分和含量可能發生變化,應根據不同項目要求,進行有效處理和防護。樣品運抵后要與接收人員交接并登記。檢測樣品要標注保存期限,并在保質期內完成檢測。超過保存期限的樣品,要按照相關規定及時處理。
06檢測項目與分析方法
6.1 檢測項目
6.1.1 檢測項目的確定依據
6.1.1.1 選擇相關檔案文獻保存標準中要求控制的檢測項目。
6.1.1.2 選擇會加速檔案載體材料劣化的檢測項目。
6.1.1.3 選擇檔案庫房新建或改造過程中可能產生的對檔案保存有害的物質。
6.1.1.4 選擇殺滅有害生物(如滅菌、殺蟲)等情況可能產生的對檔案保存有害的物質。
6.1.1.5 選擇空調系統污染可能對檔案保存有影響的和對檔案保存有害的物質。
6.1.1.6 選擇室內空氣質量標準中要求控制的且與檔案工作相關的檢測項目。
6.1.1.7 所選檢測項目應有國家或行業標準分析方法、行業推薦的分析方法。
6.1.2 檢測項目內容
6.1.2.1 檢測項目內容見表1。
6.1.2.2 進行檔案庫房空氣質量檢測應首先檢測并記錄檔案庫房的溫度、相對濕度、空氣流速和大氣壓。
6.1.2.3 檔案庫房新添、改造或檢修通風設備或空調設備后應測定空氣流速和新風量并至少連續記錄24h設備調控環境的溫、濕度波動情況,記錄時間間隔時間不得大于1h。
6.1.2.4 新建和改造的檔案庫房應符合GB 50325中Ⅱ類公共建筑工程的要求,測定甲醛、乙酸、氨、氡、TVOC、顆粒物等。
6.1.2.5 檔案庫房應測定菌落總數,包括細菌和霉菌。
6.1.2.6 具有集中式空調系統或使用空氣凈化設備的檔案庫房應檢測臭氧和顆粒物。
6.1.2.7 放射性背景濃度較高地區的檔案庫房應定期檢測空氣中氡的濃度。
6.1.2.8 對于存放銀鹽照片或銀鹽膠片的檔案庫房建議測定空氣中的硫化氫。
6.1.2.9 進行熏蒸處理的檔案入庫后,建議檢測庫房空氣中相應熏蒸劑的殘留。
6.2 分析方法
6.2.1 選擇分析方法的原則
6.2.1.1 首先選用相關評價標準中指定的分析方法。
6.2.1.2 在沒有指定方法時,應選擇國家標準分析方法、行業標準方法,也可采用行業推薦方法。
6.2.1.3 在某些項目的檢測中,也可采用其它等效分析方法,或由權威的技術機構制定的方法,但應經過驗證合格,其檢出限、準確度和精密度應能達到本規范的質控要求。
6.2.1.4 選擇的分析方法應符合檔案保管單位的相關安全規定和庫房管理規定。
6.2.2 分析方法內容
6.2.2.1 檔案庫房空氣各項物理參數的推薦檢測分析方法見表2。
6.2.2.2 檔案庫房空氣中外源性污染物的推薦檢測分析方法見表3。
6.2.2.3 檔案庫房空氣中內源性污染物的推薦檢測分析方法見表4。
6.2.2.4 檔案庫房空氣中殘留熏蒸劑的推薦檢測分析方法見表5。
6.2.2.5 檔案庫房空氣質量參考標準見表6。
07檢測數據處理和報告
7.1 檢測數據處理
7.1.1 檢測數據的記錄與歸檔
7.1.1.1 檢測采樣、樣品運輸、樣品保存、樣品交接和實驗室分析的原始記錄是檢測工作的重要憑證,應在記錄表格或專用記錄本上按規定格式,對各欄目認真填寫。
7.1.1.2 各種原始記錄應做到字跡端正、清晰。如原始記錄上數據有誤而要改正時,應將錯誤的數據劃兩道橫線;如需改正的數據成片,應以框線將這些數據框起,并注明“作廢”兩字。再在錯誤數據的上方寫上正確的數據,并在右下方簽名(或蓋章)。不得在原始記錄上涂改。
7.1.1.3 各項記錄必須現場填寫,不得事后補寫。
7.1.1.4 任何個人不得擅自銷毀,應按期歸檔保存,涉及同一檢測報告的原始記錄一并歸檔。
7.1.2 原始記錄有效數字保留位數
原始記錄有效數字保留位數見表7。
7.1.3 校準曲線回歸處理與有效數字
7.1.3.1 用具有回歸統計功能的計算器進行計算時,把原始數據輸入則可直接顯示相關系數r、斜率a、截距b,從而求得一元回歸方程:
y =ax +b
回歸時應扣除空白值。不扣除空白值,直接回歸的曲線,可用來計算空白值的濃度。
7.1.3.2 r 取小數點后全部9(但最多取小數點后四位)與第一位非9的修約數字。
7.1.3.3 a 的有效數字位數,應與自變量x 的有效數字位數相等,或最多比x多保留一位。b的最后一位數,則和因變量y的最后一位數取齊,或最多比y多一位。
7.1.4 檢測結果的統計處理
7.1.4.1 檢測數據的統計
主要進行平均值、超標率及超標倍數三項統計計算。參加統計計算的檢測數據必須是按照本規范要求所獲得的檢測數據。不符合本規范要求所得到的數據不得填報,也不參加統計計算。檔案庫房空氣物理參數的檢測結果不進行上述統計處理。
7.1.4.2 平均值的計算
7.1.4.2.1 單個項目單一測點檢測數據平均值的計算
單一測點檢測數據平均值的計算公式見式(2):
如樣品濃度低于分析方法最低檢出限,則該檢測數據以1/2最低檢出限的數值參加平均值統計計算。
7.1.2.4.2 單個項目多個測點檢測數據平均值的計算多個測點檢測數據平均值的計算公式見式(3):
7.1.5 檢測數據的數字修約及計算規則
7.1.5.1 數字修約
數字修約按GB/T 8170—2008的規定進行。
7.1.5.2 計算規則
7.1.5.2.1 加減運算時,得數經修約后,小數點后面有效數字的位數應和參加運算的數中小數點后面有效數字位數最少者相同。
7.1.5.2.2 乘除運算時,得數經修約后,其有效數字位數應和參加運算的數中有效數字位數最少者相同。
7.1.5.2.3 進行對數計算時,對數的有效數字位數和真數相同。
7.1.5.2.4 進行平方、立方或開方運算時,計算結果有效數字的位數和原數相同。
7.1.5.2.5 計算中,常數π、e和2、1/3等有效數字位數是無限的,根據需要取有效數字的位數。
7.1.5.2.6 來自一個正態總體的一組數據(多于4個),其平均值的有效數字位數可比原數增加一位。
7.1.5.2.7 表示分析結果精密度的數據一般只取一位有效數字,只有當測定次數很多時才能取兩位,且最多只能取兩位。
7.1.5.2.8 分析結果有效數字所能達到的位數不能超過方法最低檢出濃度的有效數字所能達到的位數。
7.2 檢測結果評價與報告
7.2.1 檢測結果的評價
檢測結果以平均值表示,物理性、化學性、生物性和放射性指標平均值符合標準值要求時,為達標;有一項檢驗結果未達到標準要求時,為不達標。并應對單個項目是否達標進行評價。
7.2.2 檢測報告檢測報告應包括以下內容:被檢測方或委托方、檢測地點、檢測項目、檢測時間、檢測儀器、檢測依據、檢測結果及檢驗人員、報告編寫人員、審核人員、審批人員簽名等。檢測報告應加蓋檢測機構檢測用章,并要加蓋騎縫章。
08質量保證與質量控制
8.1 檢測人員的基本要求
8.1.1 凡從事檔案庫房空氣質量檢測的工作人員,須經專業技術培訓,考核合格。
8.1.2 正確熟練地掌握環境檢測中操作技術和質量控制程序;熟知有關環境檢測管理的法規、標準和規定;學習和了解國內外環境檢測新技術、新方法。
8.1.3 檢測人員對于所獲得的檢測數據資料應及時整理歸檔,認真填寫各種檢測表格,字跡工整。嚴禁弄虛作假,擅自涂改、偽造數據資料。
8.1.4 要定期對所用儀器、儀表及各種檢測用具進行檢查、校準和維護。能正確和熟練掌握儀器設備的操作和使用,能迅速判斷故障并能及時排除故障。
8.2 采樣的質量控制
見4.8。
8.3 現場的質量控制
8.3.1 人員要求
見8.1。
8.3.2 儀器校準
儀器必須按規定做好周期計量檢定或校準工作。儀器使用前要進行零點校準及跨度校準,使用前后都要進行性能檢查。
8.3.3 填寫現場檢測記錄
現場檢測人員要認真填寫現場檢測記錄并簽名,現場質控人員審核現場檢測的過程和核驗檢測記錄合格后簽名。
8.3.4 日常檢查和維護現場檢測儀器要做好日常檢查和維護,保證檢測儀器處于良好的狀態。
8.4 實驗室樣品分析質量控制
8.4.1 分析方法的選擇
所用檢測方法優先選用國家標準、行業標準規定的檢測分析方法。新方法或分析人員首次使用的方法,應進行質量控制實驗,以考察方法的適用性和分析人員操作水平。
8.4.2 標準溶液
標準溶液的配置、使用、儲存及檢驗按照GB/T601和GB/T602的規定進行。實驗室用水滿足GB/T6682的要求。
8.5 全程序空白值的檢查
全程序空白值是指測定某物質時,除樣品中不含該測定物質外,整個分析過程的全部因素引起的測定信號值或相應濃度值。每次測定2個平行樣,連測5d,計算10次所測結果的批內標準偏差Swb。
若所得檢出限大于方法規定檢出限,表明空白值不合格,應查找原因改進,否則影響樣品測定的準確度和精密度,即檢測質量不合格。
8.6 校準曲線
繪制校準曲線時,至少要有六個濃度點(包括零濃度),在接近線性范圍上限和下限的點,每個點應做平行測定。校準曲線回歸的相關系數r大于0.999者為合格校準曲線,回歸方程截距b小于0.005為合格,若b 大于0.005時,當取95%的置信水平,將截距b與0作t檢驗,無顯著性差異時,b=0,可用歸方程計算濃度;當截距b與0有顯著性差異時,應找出原因并予以糾正后,重新繪制并經檢驗合格方可使用。
當分析方法要求每次測定需同時繪制校準曲線時,應按方法規定執行;若校準曲線斜率較為穩定,可定期檢查其是否可繼續使用,檢驗方法是測定兩個校準點(以測定上限濃度0.3倍和0.6倍兩點為宜),當此兩點與原曲線相應點的相對偏差小于5%(最多10%)時原曲線可以繼續使用,否則需重新繪制。
8.7 精密度和準確度控制
8.7.1 精密度
每次檢測時,必須在現場加采不少于10%的密碼平行樣,與樣品同時測定,平行樣相對偏差應符合要求(相對偏差不大于方法規定值的兩倍為合格),平行測定合格率≥95%方為合格。若不足95%,則應重測不合格的平行雙樣,應增測10%~15%的密碼平行樣,如此累進直至合格率≥95%為止。
8.7.2 準確度
在樣品檢測同時必須做標準樣品測定。標準樣品測定值應在控制范圍內。
8.8 檢測報告的審核
嚴格執行原始數據及檢測報告的審核制度。審核范圍:采樣原始記錄、分析原始記錄、檢測報告。審核內容包括檢測方法、數據計算過程、質控措施、計量單位、報告內容等。
09檢測安全
檔案庫房空氣質量現場檢測時應遵守檔案保存單位的各項安全制度,規范操作,保持檢測現場整潔。實驗室分析時安全操作,加強化學藥品的管理。制定符合本單位實際情況的檢測安全制度,并嚴格執行和定期檢查,保證檢測工作的順利進行。
轉自:蘭臺之家